XRF能量色散熒光光譜儀--常見問題解答疑解惑

XRF光譜儀常見客戶問題匯總：

1、ESI的能量色散XRF如何進(jìn)行日常維護(hù)？不進(jìn)行樣品分析時(shí)，X射線管應(yīng)該如何處理？

主要是光譜儀室恒溫恒濕（22度左右，濕度60%以下），環(huán)境清潔，電源穩(wěn)定，避免震動(dòng)。不分析樣品時(shí)，應(yīng)將X射線管的電流和電壓降低，儀器應(yīng)保持恒溫。

2.如果1到2小時(shí)沒有分析，我應(yīng)該關(guān)閉X射線管嗎？

不行。X熒光燈管不能隨便關(guān)。時(shí)間長(zhǎng)了，需要重新老化。一般不用的時(shí)候可以降低功率：電壓20KV，電流10mA。

3、X射線管有兩個(gè)側(cè)窗和端窗，側(cè)窗陽極接地，燈絲接負(fù)高壓。端窗是燈絲接地。端窗式管冷卻靶使用的水必須是高電阻的純水，并使用裝有離子交換樹脂的循環(huán)水裝置，而側(cè)窗式可以使用飲用水。

端窗為什么要使用高阻純水？ ?含離子交換樹脂的循環(huán)水裝置是做什么用的？

(1)光管產(chǎn)生的能量99%以上轉(zhuǎn)化為熱能。大量的熱能必須被循環(huán)水帶走。不能使用普通水。必須是高純度的去離子水，否則一旦導(dǎo)電，燈管就報(bào)廢了。離子交換樹脂去離子。比如我們剛換循環(huán)水的時(shí)候，看到電導(dǎo)率挺高的，過一會(huì)就下降了。這就是離子交換樹脂的作用。

（2）X射線管陰極（燈絲）產(chǎn)生的熱電子在高壓電場(chǎng)的作用下被加速到陽極（靶）。 99%以上的能量轉(zhuǎn)化為熱能，必須循環(huán)大量的熱能。水被帶走，必須是高純?nèi)ルx子水。否則，光管可能會(huì)報(bào)廢。離子交換樹脂去離子。比如我們剛換循環(huán)水的時(shí)候，看到電導(dǎo)率挺高的，跑一會(huì)就下降了。這就是離子交換樹脂的作用。去離子水直接冷卻陽極靶。 X射線管的外部冷卻水管接頭是金屬的，但冷卻水管有一段很長(zhǎng)的一段是螺旋尼龍管，用于電絕緣（增加絕緣距離）。陰極（燈絲）和陽極靶封閉在高真空室中（防止氧化和減少X射線衰減），陽極靶用玻璃殼固定，絕緣油隔離（高壓電纜插座外殼和螺旋尼龍管浸入高壓絕緣油中）。因此，要求冷卻水中不存在金屬離子，以免X射線管對(duì)地放電和擊穿。去離子水的絕緣指數(shù)為2us/cm。

11、是否有測(cè)定金、鉑的標(biāo)準(zhǔn)樣品？黃金是普通用戶的飾品。

(1) 金、鉑金測(cè)量必須使用標(biāo)準(zhǔn)樣品，除非測(cè)量結(jié)果不計(jì)入

(2) 項(xiàng)鏈應(yīng)先消毒

12.用XRF測(cè)量磁芯材料中的鉛，要求在100PPM以下，可以測(cè)嗎？

100PPM以下的鉛含量是*可以測(cè)的，當(dāng)然不能太少。例如，幾個(gè) PPM 更難測(cè)量。如果要準(zhǔn)確定量，必須購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)樣品。標(biāo)準(zhǔn)樣品中必須有鉛。

18、能量型和波長(zhǎng)型的優(yōu)缺點(diǎn)是什么？

能量分析面積較小，分析精度也較差，速度可能較慢，但操作簡(jiǎn)單

21. X熒光光譜熱電儀，銅板在檢測(cè)口的作用？

(1) 部分手持機(jī)型頭上帶有校準(zhǔn)樣品，不使用時(shí)也可以保護(hù)X射線源。

(2) 銅擋塊的作用是校準(zhǔn)能量，在其他樣品不測(cè)試時(shí)擋住窗口進(jìn)行保護(hù)。

22. 為什么X射線熒光測(cè)定壓片樣品中Sb含量對(duì)樣品厚度有影響？

(1) 原子序數(shù)（或基體）較低的元素對(duì)較高能譜線的吸收系數(shù)較低，因此無窮大的厚度也較大

(2) Sb具有較高的K線能量，可以穿透

較厚的樣本（相對(duì)于本樣本中其他元素的特征射線），因此飽和厚度比其他元素更厚。

225. 熒光光譜儀的基本校準(zhǔn)方法？

使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)

27.X熒光光譜儀有多少種型號(hào)？能量色散和波長(zhǎng)色散有什么區(qū)別？

(1) 每個(gè)元素的特征X熒光具有不同的波長(zhǎng)和能量。波長(zhǎng)色散和能量色散是通過波長(zhǎng)和能量的差異來檢測(cè)的。

波長(zhǎng)色散使用晶體來分離不同波長(zhǎng)的特征 X 射線。根據(jù)布拉格公式和莫斯萊定律對(duì)元素進(jìn)行定性分析；元素含量越高，射線的強(qiáng)度越強(qiáng)，可以通過一定的方法進(jìn)行校準(zhǔn)和校正。進(jìn)行定量分析。

能量色散不使用晶體光譜，直接使用半導(dǎo)體探測(cè)器檢測(cè)樣品的特征X射線能量進(jìn)行定性和定量分析

(2)有能量、波長(zhǎng)、全反射、同步輻射、X射線微熒光、質(zhì)子激發(fā)X射線熒光。

28.如何計(jì)算X射線氣體？

X 射線使氣體電離。在電場(chǎng)的作用下，電離的電子和正離子分別向兩極移動(dòng)，并在電子向陽極移動(dòng)的過程中逐漸加速以獲得更高的動(dòng)能。當(dāng)這些電子與氣體分子碰撞時(shí)，會(huì)引起進(jìn)一步電離，導(dǎo)致大量電子涌向陽極，產(chǎn)生雪崩效應(yīng)，起到放大作用。事實(shí)上，一個(gè)光子會(huì)產(chǎn)生雪崩，光子的數(shù)量可以通過用計(jì)數(shù)器檢測(cè)產(chǎn)生的電脈沖來計(jì)算。

29. 有沒有朋友用過EDX檢測(cè)純鋁中的Si（約0.05~0.1%）和Fe（約0.05~0.5%）？方法是什么？

(1) Fe 應(yīng)易于測(cè)量

純鋁中的Si很難測(cè)量，原因如下：

Al和Si的含量相差近千倍，Al和Si的特征射線能量太接近。 Si位置高Al含量產(chǎn)生的背景（隨機(jī)量）足以使Si的強(qiáng)度發(fā)生劇烈變化

(2)空氣中輕元素的譜線會(huì)被強(qiáng)烈吸收，導(dǎo)致無峰或強(qiáng)度很低。在真空中會(huì)更好。

(3)如果使用Kα，Al為1.487，Si為1.740，容易產(chǎn)生干擾。

30.分子泵里面有什么，為什么比真空泵貴？

你說的是渦輪分子泵嗎？真空泵包括機(jī)械泵、渦輪分子泵和擴(kuò)散泵。機(jī)械泵主要用于低真空，渦輪分子泵用于高真空。

31. 用XRF熒光光譜儀測(cè)量Pb時(shí)，有一條PbLb1分析線。有 PbLb2 分析線嗎？

(1) Pb 的 La 和 Lb1 是兩條最敏感的線。其他線路的靈敏度很低，不方便經(jīng)常使用。

(2)有PbLb2分析線，但強(qiáng)度太弱，即相對(duì)靈敏度很低。通常，使用 Pb 的 Lb1 線。

32、如何結(jié)合光譜峰值看EDX測(cè)試結(jié)果？如果測(cè)得的Pb含量很高，而Pb對(duì)應(yīng)的峰值很小，這如何解釋？

(1) 不知道你說的很高，到底有多高？

我的拙見：首先要看是否有其他因素的干擾。例如，As 干擾比較強(qiáng)。

第二件事是看光譜的峰值，而不是高度。

(2)據(jù)我所知，元素的含量不是以峰高為依據(jù)，而是與樣品中元素的激發(fā)效率有關(guān)。比如你的DT是20%，那個(gè)時(shí)候Pb的峰值很高，但含量不一定高。

因?yàn)槠渌貨]有受到刺激。所以我們必須看到DT在40%到50%之間才是好的測(cè)試結(jié)果

33.EDXRF校正周期一般是多久？

(1) PHA（能譜漂移）校準(zhǔn)和α（儀器漂移）校準(zhǔn)需要每天進(jìn)行。

(2)上述修正必須在定量分析前進(jìn)行。

(3) 還要檢查和糾正！還有靈敏度庫(kù)的修正！

(4) 剛開始運(yùn)行時(shí)，可以逐日做PHA修正，然后可以穩(wěn)定一周/時(shí)間！

(5)我一般不做漂移校準(zhǔn)。一是儀器比較穩(wěn)定，二是覺得有點(diǎn)麻煩。建議在測(cè)量之前制作一個(gè)監(jiān)測(cè)樣本

34、定量檢測(cè)是否需要所有成分的標(biāo)準(zhǔn)樣品？我要測(cè)量的是玻璃樣品。無法測(cè)量成分的原因是什么？是因?yàn)樗杏袡C(jī)物嗎？

一般EDXRF可以測(cè)試Na-U之間的元素，不能測(cè)試Na之前的元素，如H、O等元素，所以如果是測(cè)試有機(jī)物，就不能測(cè)試

35. 為什么前置放大器的問題會(huì)影響其他元件？

如果固定通道有問題，當(dāng)然會(huì)影響其他元素，因?yàn)槠渌乜赡軙?huì)使用有問題的強(qiáng)度來計(jì)算校正系數(shù)，這是相互關(guān)聯(lián)的

36、ED-XRF的標(biāo)準(zhǔn)曲線法是什么？如何用工作曲線測(cè)量？

(1)工作曲線法是先用標(biāo)準(zhǔn)樣品建立標(biāo)準(zhǔn)德國(guó)校準(zhǔn)曲線，然后在測(cè)試時(shí)根據(jù)該曲線計(jì)算測(cè)量結(jié)果。

(2) 用幾個(gè)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量強(qiáng)度，得到一系列相應(yīng)的強(qiáng)度信號(hào)。列被列出。強(qiáng)度和濃度對(duì)應(yīng)一系列點(diǎn)，連接起來就是標(biāo)準(zhǔn)曲線。檢測(cè)樣品時(shí)，儀器如果檢測(cè)到一個(gè)信號(hào)強(qiáng)度，對(duì)應(yīng)這條曲線，就可以知道對(duì)應(yīng)的濃度。

(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線法首先需要一些已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品。設(shè)置好測(cè)量條件后，輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量，然后對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢測(cè)，得到信號(hào)強(qiáng)度值。強(qiáng)度值為橫坐標(biāo)，含量為 繪制縱坐標(biāo)即可得到曲線，再將樣品儀器直接測(cè)得的強(qiáng)度值換算為含量即可

(4) XRF的標(biāo)準(zhǔn)曲線法是使用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，設(shè)定分析條件后，輸入準(zhǔn)確的含量，用儀器測(cè)定樣品的強(qiáng)度。縱坐標(biāo)為強(qiáng)度，橫坐標(biāo)為內(nèi)容。軟件選擇回歸方程，強(qiáng)度和含量擬合成標(biāo)準(zhǔn)曲線。用這條曲線用儀器分析圖案的強(qiáng)度，然后計(jì)算含量曲線。

(5)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法又稱EC法，是英文Equivalency of Concentration的縮寫。與FP法相比，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法具有更高的準(zhǔn)確度。但是，由于儀器本身的背景強(qiáng)度，低于背景強(qiáng)度的樣品具有負(fù)值。標(biāo)準(zhǔn)品和強(qiáng)度漂移影響曲線的準(zhǔn)確性、曲線的檢出限和曲線的檢出限。曲線的上限。

目前RoHS指令中處理有害物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為：

1. PVC/PE 2. 銅合金 3. 鋁合金 4. 無鉛焊錫

37、我們用粉劑壓片時(shí)，用的是普通標(biāo)準(zhǔn)樣，就是標(biāo)準(zhǔn)樣達(dá)到一定的粒度。

光譜儀有標(biāo)準(zhǔn)樣品嗎？和我們現(xiàn)在用的一樣嗎？ （主要是粉末樣品，這里的光譜也主要是指X射線熒光）

所謂光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品是指適合光譜分析的標(biāo)準(zhǔn)樣品，不作為試劑的等級(jí)差異

化學(xué)純-分析純-特級(jí)純-高純工藝流程

一般的光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品并不通用，因?yàn)樗鼈兒苜F。

或者光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的形狀呈塊狀，切割或重新取樣會(huì)對(duì)原始樣品造成損壞。

因此，*適用于實(shí)驗(yàn)室常用的國(guó)標(biāo)樣品

38、標(biāo)有“光譜純度"的樣品純度是多少？

光譜純度不在早期的化學(xué)試劑級(jí)手冊(cè)中最近幾年才出現(xiàn)光譜純?cè)噭┗旧鲜侵附橛诟呒兒蛢?yōu)級(jí)之間的試劑。

由于高純度價(jià)格昂貴，部分標(biāo)準(zhǔn)樣品并不*達(dá)不到高純度的純度，但是光譜可以用，就用光譜來形容。

39、XRD測(cè)出的金屬零件中重金屬含量準(zhǔn)確嗎？

(1) 不壞。

只要元素含量不是很低，光譜峰沒有被背景覆蓋，一般測(cè)量還是可以的。如果礦源復(fù)雜，含量高，應(yīng)采用融合法進(jìn)行估算。缺點(diǎn)是融合基本被稀釋了，所以曲線的斜率不高。

(2) XRF 只能檢測(cè)總 Cr。它不能區(qū)分價(jià)態(tài)。 XPS 可以區(qū)分價(jià)態(tài)。也就是測(cè)試深度太

淺且不適合ROHS

40、工作環(huán)境的標(biāo)準(zhǔn)溫濕度范圍是多少？您的 XRF 工作環(huán)境的溫度和濕度是多少？首先說說我們的。我們XRF工作環(huán)境的溫度是15-30攝氏度，濕度達(dá)到90%以上（去年這個(gè)時(shí)候），但是今年更好，現(xiàn)在一般是70%-80%。其中，當(dāng)溫度超過28攝氏度時(shí)，XRF經(jīng)常會(huì)產(chǎn)生真空室溫度報(bào)警，所以一般控制在28以下。你們的溫度和濕度一般在什么范圍？

(1)我的XRF放在空調(diào)出風(fēng)口，溫度20度左右，室內(nèi)濕度保持在50-60度

(2)我公司XRF室溫控制在18-28攝氏度（21-25攝氏度），相對(duì)濕度控制在40%-70%。其實(shí)溫度對(duì)儀器的性能沒有太大的影響，最主要的原因是必須控制好濕度。

(3) 我們的溫度要求控制在20-25℃之間，濕度不超過70%。安裝工程師特別強(qiáng)調(diào)，如果不滿足要求，可能會(huì)縮短X射線管的使用壽命。

(4) 室內(nèi)溫度10℃～35℃，濕度35%～80%

42.如何做alpha校正？

有一個(gè)工作叫做標(biāo)準(zhǔn)化或α校準(zhǔn)，就是在分析待測(cè)樣品之前，先測(cè)量相應(yīng)工作曲線中使用的標(biāo)準(zhǔn)化樣品（建立工作曲線時(shí)，必須選擇一或兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品作為標(biāo)準(zhǔn)化樣品或alpha 校準(zhǔn)樣本 .) 以校正 X 射線強(qiáng)度的日常變化。

44、定性分析和定量分析是什么意思？

(1)所謂定性分析，是指確定物質(zhì)性質(zhì)的分析，即通過各種研究方法確定待分析物質(zhì)的成分；定量分析是指不僅要確定物質(zhì)的成分，還要確定不同組分的數(shù)量或質(zhì)量、百分比等相關(guān)信息。

(2) 定性分析：確定物質(zhì)中含有哪些元素、離子或官能團(tuán)。定量分析：確定物質(zhì)中有關(guān)成分的含量。 《化學(xué)辭典》上海辭書出版社，1989年9月。

(3)所謂定性分析就是確定它是什么元素，定量分析就是確定元素的含量

47.由于工作需要，現(xiàn)在經(jīng)常遇到鍍層鐵件（螺絲、電池片），用參數(shù)分析法，得到的結(jié)果往往含鐵量很小，而鍍層中鋅和鎳的比例很大.有什么方法可以準(zhǔn)確檢測(cè)出RoHS禁止的元素？

我認(rèn)為鐵含量少是正常的。有兩個(gè)原因：

1) 鐵是基礎(chǔ)材料。入射的X射線被涂層吸收后，到達(dá)鐵層并被衰減，所以被激發(fā)的鐵的熒光較小。

2）特別是使用濾光片時(shí)，入射的X射線被屏蔽，F(xiàn)e的X射線熒光強(qiáng)度會(huì)降低。

其實(shí)Fe含量少是對(duì)的，因?yàn)閷?shí)際測(cè)量的部分是鍍層，而不是鐵基體。能把鐵基體磨掉，只留下鍍層進(jìn)行測(cè)試，但在實(shí)際中是做不到的。 FP 方法是一種“半定量"方法。我認(rèn)為它甚至不能成為“半定量"方法。不管是FP法還是校準(zhǔn)曲線法，我都堅(jiān)持安全的判斷是先判斷光譜中是否有目標(biāo)物質(zhì)的峰，然后再看定量結(jié)果。以螺絲為例。如果是鍍Zn產(chǎn)品，如果鍍層含有幾十ppm的Cr（鍍Zn螺絲一般都含有Cr，但無法判斷是6價(jià)還是3價(jià)），那么我認(rèn)為光譜是必須看到 Cr 的峰值。如果是鍍鎳螺絲，光譜中不會(huì)有Cr峰。附件是我們測(cè)試的一個(gè)例子。零件也是螺絲。它最初是鍍鋅的，但現(xiàn)在是鍍鎳的。可以看到光譜中Fe峰的強(qiáng)度也很低，確實(shí)沒有出現(xiàn)Cr峰（CrKa1 5.41 KeV，CrKb1 5.95KeV