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便攜式XRF熒光光譜儀土壤重金屬分析儀樣品制備方法:壓片法??

更新時(shí)間:2023-02-24      點(diǎn)擊次數(shù):1601

便攜式XRF熒光光譜儀Compass200土壤重金屬分析儀樣品制備方法:壓片法??

樣品制備方法:壓片法

為了制粒,首先將樣品(<2 mm的顆粒)在105℃下干燥24 h,然后在行星式球磨機(jī)(Retsch PM 200型磨機(jī),德國(guó))(圖1A)中使用兩個(gè)研磨的碳化鎢廣口瓶( 50 mL;德國(guó)Retsch),帶有10個(gè)碳化鎢球(直徑10 mm)(圖1B)。在改變旋轉(zhuǎn)方向之前,以400 rpm的速度順時(shí)針旋轉(zhuǎn)5分鐘,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)5分鐘,并停止10秒。


圖1.行星式球磨機(jī)(A),用碳化鎢在碳化鎢罐內(nèi)松散的土壤工作中使用的鋼珠(B)和液壓機(jī)(C)。

通過(guò)僅在沒(méi)有粘合劑的情況下壓制土壤樣品進(jìn)行了初步實(shí)驗(yàn)。據(jù)觀察,對(duì)于桑迪樣本(粘土含量為175 g dm-3),所得的顆粒易碎且易碎(圖2A)。因此,粘合劑的添加對(duì)于提高粒料的質(zhì)量是決定性的。根據(jù)與分析空白的相似性(即土壤肥力中評(píng)估的元素的較低分析物質(zhì)量分?jǐn)?shù))選擇測(cè)試的粘合劑。在這種情況下,可以使用粘合劑,例如微晶纖維素粉末(Sigma-Aldrich,Merck,Darmstadt,德國(guó))和纖維素(SPEX 3642,Metuchen,NJ,美國(guó))的比例為w-1的10%和15%,研磨/均質(zhì)時(shí)間為10、15和20分鐘

圖2.沒(méi)有添加粘合劑且研磨時(shí)間不同的土壤樣品(A);顆粒通過(guò)不同的研磨時(shí)間,纖維素濃度和品牌(B)進(jìn)行測(cè)試得到的結(jié)果。將研磨和均質(zhì)化的樣品在液壓機(jī)(SPEX 3624B X-Press)中制粒圖1C)將0.8 g粉末狀材料轉(zhuǎn)移到不銹鋼套件中,并施加8.0 t cm-2持續(xù)3分鐘。圓柱形藥丸的直徑約為15毫米,厚度為2毫米,每單位質(zhì)量單位面積為0.45 g cm-2。目視檢查粒料,評(píng)估其均質(zhì)性和完整性。此外,沉淀的XRF光譜(如第2.5節(jié)中所述,用pXRF獲得)還比較了疏松的土壤樣品,以評(píng)估研磨過(guò)程中可能的污染。用10%ww-1纖維素粘合劑(Sigma-Aldrich,Merck,Darmstadt,德國(guó))進(jìn)行了進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn),并在行星式球磨機(jī)中研磨了20分鐘。分析中還考慮了以散粉形式呈現(xiàn)的樣品。將風(fēng)干的樣品在孔徑為2mm的篩子中篩分。將十克測(cè)試樣品轉(zhuǎn)移到組裝好的31毫米XRF聚乙烯杯中(編號(hào)1530,Chemplex Industries Inc.,美國(guó)佛羅里達(dá)州棕櫚市)用厚度為4 µm的聚丙烯薄膜制成(美國(guó)SPEX,編號(hào)3520)


COMPASS 200土壤元素分析儀是一款便攜式XRF熒光光譜儀,移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試平臺(tái)和土壤重金屬檢測(cè)專家


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